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      實驗室氣相色譜儀氣路改裝系統和多種提高儀器分析靈敏度的解決方案

      發布時間:2017-01-03   閱讀:2154次
      氣體分析—實驗室氣相色譜儀氣路改裝

      摘要:介紹了三種實驗室氣相色譜儀氣路改裝系統和多種提高儀器分析靈敏度的方法。

      關鍵詞:氣體分析;實驗室氣相色譜儀;氣路改裝;平面六通進樣閥;四通閥;六通切換閥;靈敏度;檢測限

       

      1 引言

      隨著我國市場經濟的快速發展,對外開放進一步擴大,分析儀器在各行各業的運用越來越多;而氣相色譜儀在各類分析儀器中的占有量最大,其應用領域不斷擴大,在石油、化工、天然氣、醫療衛生、農業、食品、燃氣、農藥、制藥、環保、安全、進出口商品檢驗、科學研究、航空航天、核工業、大專院校、電子、電力、化肥、冶金、礦業、空氣分離、電光源、特種氣體等行業和領域有著廣泛的應用。對于分析工作者來說,氣相色譜儀的應用能力,直接決定了原材料檢驗分析、生產過程控制監測分析、產品質量分析、安全控制分析等各項分析工作的效率和效益;為此,作者總結了多年從事氣相色譜分析的一些粗淺經驗,撰寫此文,與廣大分析同仁共同探討,更好地開展色譜分析工作。由于水平有限,錯誤難免,請廣大專家批評指正。

       

      2 實驗室氣相色譜儀氣路改裝

      從取樣方式來講,氣相色譜儀可分為二大類:過程氣相色譜儀實驗室氣相色譜儀。前者在線連續取樣分析,有較完善的單路或多路自動控制預前處理進樣系統,包括各種電磁閥、凈化、干燥處理裝置,分析樣品為氣體;后者為間斷式取樣分析,分析樣品可以是氣體或液體樣品,采用氣體平面六通進樣閥或者注射器柱頭進樣器進樣。大多數實驗室氣相色譜儀,一般至多裝有壹只氣體進樣六通閥,有的甚至沒有氣體進樣閥,只有柱頭進樣器,對于氣體分析工作者來說,這樣單一化的分析進樣條件對于提高分析效率特別是復雜的多組份混合氣體的分析是遠遠不夠的。作者根據前人和自己多年氣相色譜分析實踐的經驗總結,通過對現有氣相色譜儀氣路的改裝,充分發揮了儀器的各種優良性能,方便了分析者,提高了分析工作的效率,從而也達到了挖掘儀器潛力,提高經濟效益的目的。

      2. 1 實驗室氣相色譜儀載氣氣路系統

      氣相色譜儀載氣氣路系統因生產廠家不同有所不同,常見的載氣氣路為雙流路,見圖1

                             1 常見氣相色譜儀載氣氣路系統

       

      國內一些儀器生產廠家早期生產的儀器載氣氣路系統很簡單,有的沒有開關閥,有的沒有穩流閥而用針形閥代替穩流閥。對于TCD檢測器,一般為雙流路載氣系統,只有安捷倫公司生產的氣相色譜儀如HP-5890Ⅱ等采用專利單柱單絲氣路系統;對于FID、FPD檢測器可分別采用雙流路或者單流路系統;對于ECD檢測器,一般采用單流路系統;對于GOW-MAC公司生產的GM816型氣相色譜儀DID檢測器采用單柱雙通道氣路系統。

       

      2. 2 雙平面六通閥進樣氣路系統的改裝

      在載氣進入兩個進樣器前同時加裝兩只平面六通氣體進樣閥,見圖2,這樣可以同時利用兩根不同的色譜柱分析不同的氣體組份。典型應用:水煤氣成份全分析(H2、N2、CO、CH4、CO2),TCD檢測器。柱113X5A分子篩 分析H2、N2、CH4、CO;柱2GDX-104Porapark Q 分析CH4、CO2;在柱1分析完后,只要反轉儀器信號極性就可接著在柱2上進行分析。

      2 雙六通閥進樣氣路系統

       

      2. 3 四通閥加平面六通閥 柱子選擇的進樣氣路系統的改裝

      在載氣進入進樣器前同時加裝平面六通閥和四通閥,系統見圖3。四通閥的作用就是進行色譜柱選擇。

      典型應用:變壓器油溶解氣體組份分析(H2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2),TCDFID檢測器串聯,帶甲烷化轉化爐,N2氣作載氣。柱113X 分析H2組份,然后切換四通閥,在柱2上分析其它組份;柱2GDX-502或活性碳 分析CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C2H2,這樣就可一次分析7種組份,大大提高了分析效率,節約了分析時間。

      3 柱子選擇的進樣氣路系統

       

      2. 4 由實驗室氣相色譜儀改裝成過程氣相色譜儀的氣路系統

      水煤氣、CO、CH3Br、CF4、SF6等工業氣體化工生產裝置各取樣點通過Ф4Ф6不銹鋼或紫銅管、截止閥、凈化裝置、六通或十通氣路切換閥連接到進樣裝置經過改裝的實驗室氣相色譜儀,使得實驗室氣相色譜儀具備了過程氣相色譜儀的功能,大大降低了儀器采購成本,同時實時監控工業氣體生產裝置中各工藝段內各種氣體成份的含量,確保了工業氣體生產過程中質量控制和安全控制的有效監控,產品質量有了可靠保證。本案例選用7路六通切換閥,系統氣路見圖4,取樣管路長度可達100米。

      自己動手,充分利用現有儀器設備條件,因地制宜,因陋就簡, 創造條件,通過氣相色譜儀氣路改裝,完成各自面臨的分析課題,無論是工作者本人還是企業單位都將獲益非淺。

      值得引起足夠注意的問題是:

      色譜儀內系統改裝連接用管路應采用Φ2×0.5mm不銹鋼管,并與各種閥件、過渡接頭接口公稱直徑相匹配,連接管路盡可能短,否則會使色譜峰形變寬,出峰保留時間延長。

      連接處盡量采用焊接,減少接點,避免漏氣,并盡量減小死體積。

      取樣閥的公稱工作壓力必須大于取樣最大壓力,否則會造成六通進樣閥串氣,影響正常分析。

      凡有腐蝕性氣體組份、粉塵必須先經吸收和過濾裝置處理,否則會影響儀器正常使用,損壞閥件、色譜柱和檢測器。

      4 實驗室氣相色譜儀改裝為過程氣相色譜儀的氣路系統

       

      3 氣相色譜分析靈敏度的提高辦法

      壹臺氣相色譜儀出廠后,從某種意義上講儀器的靈敏度及檢測極限就確定了。對于一般實驗室,大多數分析工作者只能利用其現有色譜儀器條件、配件,盡可能達到說明書上給出的靈敏度,許多微量氣體組份(200PPm以下)的分析會遇到困難而難以完成分析任務。本文針對這一難點闡述一下作者的一些解決辦法,列表如下:

       

      序號

      部件、系統

      功能名稱

      屬性   

           

      對儀器靈敏度貢獻

      效 果

      1

      進樣系統

      氣密性

      連接管路盡量采用焊接,減少接點

      減小污染,降低了背景噪音,提高了檢測限

      明顯

      2

      進樣系統

      定量管

      自制不銹鋼定量管0.2ml,0.5ml,1ml,2ml,3ml,5ml

      加大進樣量,相應提高分析靈敏度

      顯著

      3

      樣品處理

      低溫富集

      對待分析組份低溫濃縮

      靈敏度提高幾十倍以上但誤差較大,重復性差

      最顯著

      4

      預前放大器

      信號放大

      廠家購買

      使儀器信號放大十幾倍到幾十倍

      最顯著

      5

      載氣

      選擇

      使用TCD檢測器時,選用HeH2載氣(在同樣流量下,H2載氣比He載氣出峰快)

      組份與載氣間的熱導率差越大,靈敏度就越大

      明顯

      6

      載氣

      流量

      在組份分辨允許情況下流量盡可能大

      出峰快,峰形變尖,峰高增大

      一般

      7

      載氣

      使用FID檢測器時

      采用H2作載氣,N2作輔助氣(該法解決了在以N2載氣用FID分析H2為底氣的多組份混合氣時主組份H2對其他組份峰的干擾)

      出峰比用N2載氣時快,峰形尖銳,峰高增大

      明顯

      8

      色譜柱

      柱溫

      在組份分辨率許可情況下提高柱溫

      出峰快,峰高增大

      一般

      9

      色譜柱

      柱長

      在組份分辨好的情況下盡量短

      出峰變快,峰高增大

      一般

      10

      檢測器

      TCD   溫度

      盡量降低TCD溫度使用

      檢測器溫度越低,靈敏度越高

      一般

      11

      檢測器

      TCD   電流

      在儀器允許的電流范圍內加大熱絲電流

      電流越大,靈敏度越高

      明顯

      12

      檢測器

      TCD   熱絲阻值

      低阻值熱絲改換成120Ω,150Ω高阻值熱絲

      儀器靈敏度與熱絲阻值成正比

      顯著

      13

      檢測器

      FID

      調整好載氣、燃氣、助燃氣三者的最佳流量比,在不熄火的情況下盡量降低燃氣H2氣流量

      降低了基線噪音并提高了靈敏度

      明顯

      14

      檢測器

      FPD

      在燃氣H2氣流量允許范圍內盡量提高H2流量

      線性范圍變窄但靈敏度增高

      明顯

      15

      分析進樣

      腐蝕性、易吸附氣體(如SO2、H2S、苯等)

      不用注射器進樣,采用不銹鋼取樣閥、不銹鋼管路或者PTFE管路

      減少了組份吸附,也就間接提高了檢測極限

      明顯


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